试剂

硝酸：比重1. 42。

硫酸：比重1.84;5：95。

磷酸：比重1.70。

王水。

高氯酸：60～70%。

亚硝酸钠；3%溶液。

过氧化氢：3%溶液。

钛标准溶液：见二安替比林甲烷比色法（B液）。

分析手续

称取0.2～O.4克试样置于250毫升烧杯中，不锈钢厚壁管加15毫升王水微热溶解后，加3一5毫升磷酸和5毫升浓硫酸，继续加热至冒硫酸烟，冷却，加少量水溶解盐类后移入100毫升容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，移取10毫升溶液二份于50毫升容量瓶中。

空白液：用硫酸(5：95)稀释至刻度。

显色液：加10毫升过氧化氢，“用硫酸(5：95)稀释至刻度，摇匀，以空白液作比较，在420～440毫微米波长（或紫色滤光片）下进行测定。

标准曲线的绘制：用标准钢样绘制，或以不含钛之空白钢样组成的溶液作底液，加入不同量的钛标准溶液(B)，按分析手续进行操作。

附注

本法适用于含钛量在0.5%以上。

如试样中含有钒，不锈钢厚壁管则在空白液内加入10毫升氯化钠(2.4%)和10毫升过氧化氢，并以硫酸(1：9)稀释至刻度。

试样与标准曲线中磷酸的用量须一致。

本法酸度允许范围较宽，在l～4N硫酸介质中显色均可，一般选用1～2Ⅳ。酸度不能太低，否则钛易水解，生成白色胶体或沉淀，再用强酸调节也无效。酸度超过6N（硫酸）时，络合物色泽较浅，并促使过氧化氢分解。

不能在盐酸介质中显色，这是由于三氯化铁的色泽很深，妨碍钛的测定。

加入过氧化氢的量不宜过多，．否则在比色皿的壁上有氧气泡放出，致使结果偏高。

高铬的试样，应将铬先氧化后以氯化铬酰形式挥发除去，残余的高价铬用亚硫酸或亚硝酸钠还原。在精确分析（包括含钼量较高者）时，最好在5～10%硫酸介质中用不锈钢厚壁管试剂先将钛沉淀分离出。