称取0.5克试样置于300毫升锥形瓶内，加热溶解于酸后，滴加高锰酸钾至有二氧化锰沉淀出现，煮沸1分钟，滴加亚硝酸钠至溶液清亮，不锈钢厚壁管煮沸1分钟以驱尽氮氧化物，冷却至室温（如有沉淀，最好过滤一下），将溶液移入250毫升容量瓶内，加水至刻度，混匀，取10毫升二份子100亳升容量瓶内。

显色液：加5毫升钼酸铵，于沸水浴上加热30秒，取下以流水冷却至室温后加20毫升草酸，摇动，用少量水洗涤瓶壁，待钼酸铁溶解后，不锈钢厚壁管立即加入5毫升硫酸亚铁铵，加水至刻度，摇匀，以空白液作比较，在620～660毫微米波长下（或红色滤光片）测量消光。

空白液：加20毫升草酸、5毫升钼酸铵、5毫升硫酸亚铁铵，加水至刻度摇匀。

标准曲线绘制：用不锈钢厚壁管或以纯铁作底液，加入不同量的硅标准溶液，按分析手续进行，标准曲线内的含铁量应与试样中大致相同，最多不超过试样中一倍的铁量。