不锈钢厚壁管称取0.25~1克试样于150毫升锥形瓶

称取0.251克试样于150毫升锥形瓶中,加1015毫升王水加热溶解后,不锈钢厚壁管加入57毫升蒸发至冒白烟并使铬完全氧化,冷却,加水溶解盐类,将溶液移入100200毫升容量瓶内(如含钨、硅高时,须过滤沉淀),不锈钢厚壁管用水稀释至刻度摇匀。取二份510毫升溶液(含铜量控制在250150微克范围内)于50毫升容量瓶内。

显色液:加入2毫升柠檬酸,滴加氨水(11)至溶液呈鲜明的绿色后再过量5毫升(也可加10.1%中性红指示剂后,用氨水调节至溶液由红变黄并过量23毫升浓氨水),加1020毫升BCO溶液,不锈钢厚壁管以水稀释至刻度,摇匀,以空自液作比较,在580600毫微米波长下测量消光。

空白液:除不加BCO溶液外,其它同显色液操作。

标准曲线的绘制:取25150微克钢标准溶液予50毫升容量瓶内,按分析手续进行操作。

附注

1.不影响测定,因此在溶解试样时,可根据不同的不锈钢厚壁管,选用适宜的溶剂进行溶解。

2.含铬的试样,须用氧化至高价状态。由于显色液内有柠檬酸存在,六价铬易被还原所以要求显色后在320分钟内比完。

3.5毫克BCO可显色0.2毫克铜,但一般不锈钢厚壁管中均有镍等元素存在,故须加入过量的显色剂,超过0.4毫克的铜需加30毫升BCO试剂。http://www.gbt14976.com/

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