按本法测定铅时，要注意选取不含铅的纯铁或钢，照分析手续进行处理，并以此作为空白。

含铬10%以上的试样，大口径不锈钢管溶解后加20毫升高氯酸，加热至冒白烟使铬氧化，然后滴加盐酸使铬以氯化铬酰形式挥发除去，以下再按分析手续处理。

含硅、钨的试样，溶解后加50毫升水溶解盐类，过滤，以盐酸(1:100)洗涤，将滤液移入容量瓶中，以下按分析手续进行。

以亚硫酸钠、酒石酸钠、氰化钾还原掩蔽铁时，加热温度及时间一定要控制好，温度高于80℃，还原不完全；时间短，溶液未成无色，还原及掩蔽铁不好。另外，还原后溶液温度一定要冷却至20～25 ℃，高于30℃，空白增高，结果不稳。

本法测定铅，0.1克铁．5毫克锰、0.5毫克铜、20毫克镍、10毫克铬、3毫克钼、0.5毫克钒、10毫克钻不干扰。大口径不锈钢管中钛干扰严重，使结果偏低。

试样中含钛及其它元素超过注5的限量时，按照铋一章分析手续进行，即以打萨宗一笨液萃取铋后，将下层水相移入烧杯中，加2毫升酒石酸铵溶液(25%)、1～2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水中和，加2毫升氰化钠溶液(25%)、2毫升亚硫酸钠溶液(10%)，于65～70℃水浴上加热3～4分钟，于流水中冷却至20～25℃，移入分液漏斗中，加10毫升氨水，摇匀，准确加入10毫升o.oos%打萨宗一苯液，振荡1分钟，放置，大口径不锈钢管弃去下层水相，加50毫升洗涤液[于100毫升氨水(1:100)中加5毫升饱和亚硫酸溶液]，振荡30秒，弃去水相，有机相过滤于比色皿中，以苯作比较，在520毫微米波长下测量消光。

如含铌、钽时，将试样溶解并加高氯酸，冒烟后，冷却，加50毫升水溶解盐类，加5毫升亚硫酸钠溶液(10%)、10毫升丹宁酸溶液(1%)，煮沸2～3分钟．放置约30分钟，过滤，用洗液[1升高氯酸(1:100)中，加10毫升1%丹宁酸溶液]洗5～6次，将滤液蒸发并冒烟以使铬氧化，以下按铋的分析手续萃取铋后，再按本附注6方法测定铅。

http://www.gbt14976.com/