用氨水中和溶液至出现少量氢氧化铁沉淀经摇动不消失为止，加入5毫升浓硝酸，摇匀。

将溶液加热至50。G，含钒的溶液不加热而加入10毫升盐酸羟胺溶液(lO%)，摇动1分钟，加热至30～35。G，再加5毫升盐酸羟胺溶液，大口径厚壁钢管将溶液冷却并不断搅动，使钒全部还原为四价。

往溶液中加入50毫升钼酸铵溶液，用胶塞塞紧瓶口，剧烈振荡5分钟，随即用水冷却，放置2～3小时或过夜。以下按普碳钢完成测定。

附注

1．本法适于含磷量在0. 01%以上。

2.1毫克磷理论上需56毫克沉淀剂（以M003计），为使沉淀完全，钼酸铵加入量要过量0. 013克M003／毫升，当其它元素影响沉淀时，要过量0.02克M003／毫升。

3．沉淀时若无硝酸铵或其量<0。5%时，大口径厚壁钢管磷钼酸铵沉淀呈胶状，不易过滤。加入5～15%硝酸铵可降低沉淀的溶解度，防止生成胶体，并使沉淀迅速生成。

4．高钨钢由于钨酸沉淀中夹杂相当一部分磷，应予以回收。或者采用比色法。

5．锆含量大干0.1%时，照含钛手续处理。

6．含砷量超过0.05%，使磷的测定结果偏高，为此，须用氢溴酸除砷。具体手续为：试样溶解后加10～15亳升高氯酸加热冒烟并保持沿壁迥流10分钟，取下冷却后，加20毫升盐酸、5毫升氢溴酸(5%)，大口径厚壁钢管加热蒸发除去大部分酸后，再加5毫升高氯酸，加热冒烟，冷却。加40毫升热水溶解盐类，滤除硅酸，滤液收集于250毫升锥形瓶中，加5毫升浓硝酸，用高锰酸钾氧化，亚硝酸钠还原，以下从用氨水中和开始同合金钢操作。 http://www.gbt14976.com/Info/View.Asp?id=298