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有机层用脱脂棉过滤于干比色皿中测量厚壁钢管消光
试剂
王水:1份浓硝酸与3份浓盐酸混合。
高锰酸钾:1%溶液。
磷酸:比重1.7G。
尿素:20%溶液。
亚硝酸钠:1%溶液。
钽试剂:0.2%。取0.5克试剂,厚壁不锈钢管加入50毫升乙醇和200毫升三氯甲烷于干的250毫升容量瓶中,摇匀(有时发现混浊,可用干滤纸过滤)。
钒标准溶液:称金属钒0.5克,溶于15毫升l:4硫酸,加水稀释至500毫升,1毫升-1毫克(A),再取么液1毫升用水稀释至1升,厚壁不锈钢管1毫升-10微克(B),或用高纯的钒酸铵配制。
分析手续
称取0.25克(0.01~0.5%钒,如超过0.5%,可酌量少取)试样,加10毫升王水,加热溶解,加磷酸(如试样中含钨高,可与王水一起加入后,加热溶解)4毫升,20亳升硫酸(1:1),继续加热至冒硫酸白烟,冷却,加50毫升热水溶解盐类后,厚壁不锈钢管移入100毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。取10毫升溶液(钒浓度在10~100微克)于分液漏斗中,
加水15毫升,滴加高锰酸钾氧化钒至得到稳定的红色,放1~2分钟,加2毫升脲素,滴加亚硝酸钠使红色退去后再过量2滴,加4毫升磷酸(非铁基试样可少加或不加),准确加钽试剂10或20毫升,萃取2分钟,分层后,厚壁不锈钢管有机层用脱脂棉过滤于干比色皿中,以水为空白,在440毫微米波长处测量消光。
标准曲线的绘制:以不含钒的空白钢样制成溶液后,分取10毫升6份于分液漏斗中,加入不同量的钒(0~100微克)标准溶液,加水至25毫升,然后按分析手续进行。
文章作者:不锈钢管|304不锈钢无缝管|316L不锈钢厚壁管|不锈钢小管|大口径不锈钢管|小口径厚壁钢管-浙江至德钢业有限公司
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