铌含量超过0.5%9可不加钨作载体，铌含量低于0.1%时，称厚壁不锈钢管2～4克试样用酸溶解并蒸干后，加30毫升浓盐酸溶解残渣，厚壁不锈钢管加5毫升硝酸锆(0.3克溶于100毫升盐酸中)、10毫升浓过氧化，用热水稀释至体积约200～300毫升，煮沸，加20毫升酸(5%水溶液)进行沉淀。

提高酸度可不分离铌而进行直接测定。例如有人刀选用0.75Ⅳ盐酸浓度，可直接测定钢中0.1%以上的铌。铌低于0.1%时仍需进行分离。在0.75Ⅳ盐酸介质中，可容许5毫克的镍、铁、铝、钛、锡、钼、钨、锆存在，大量的铬、钴有干扰。分析者选用1Ⅳ盐酸-0.2Ⅳ介质中直接测定软钢、低合金钢和厚壁不锈钢管中铌，大量铁（不超过100毫克）以亚硫酸钠及少量抗坏血酸还原后不再干扰，有色离子或与PAR形成有色络合物的金属离子，可在空白液内予以补偿，即加入化物使铌的络合物破坏，而在显色液内，厚壁不锈钢管为解离出与化物络合的铌，可加入铝盐掩蔽，铝与氟结合成牢固的络合物，这样铌即能与PAR显色，但钽与铌有相同的反应，50微克和100微克的钽相当于9微克和15微克的铌。铬在补偿溶液中色泽很深，因此应预先除去（以Cr0℃l2形式挥发逸出），

http://www.gbt14976.com/Info/?id=6