此法在分离微量砷是较为有效的，甚至于l微克砷也能很好被蒸馏出，因而应用也较广。AS4-s用盐酸羟胺或硫酸羟胺还原至As+3，大口径厚壁钢管从盐酸溶液中以AsGl3形式蒸出。砷的溴化物也具有类似的性质。在蒸馏时仅有锗以四氯化物状态被蒸出，但锑亦于高温蒸馏时蒸出，因此在蒸馏时需严格控制蒸馏的温度，一般控制在108。c，但此时需要较长的时间，实际工作中，由于大口径厚壁钢管中含锑极少，因此蒸馏温度可升至120。c即停止蒸馏，然而温度不可超过130℃，否则砷会损失。

萃取分离法

在强盐酸溶液中，AS+3能被四氯化碳、三氯甲烷等定量萃取，然后再反萃取于水相中，锗、硒同AS+3 -起同时被萃取。大口径厚壁钢管Fe+3的影响用三氯化钛还原成Fe+2而消除。A s+3的碘化物同氯化物有相同的性质，也可被三氯甲烷、苯萃取。

在1～10Ⅳ硫酸溶液中，As+3能与二乙基（代）氨基甲硫羟羰酸钠作用生成络合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等定量萃取，借此大口径厚壁钢管砷可与铁、镍、铬、铅、锌等元素分离，而Sb+3、Sri+2、Cu、Hg+2和Bi同样地被萃取，Se则产生沉淀。

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