本法在分析过程中需同时带试剂的空白，但如果预先已知所用大口径不锈钢管玻璃器皿为无硼玻璃的，则可不带空白。如试样经酸溶后，有多量不溶残渣存在，则需用碳酸钠熔融进行回渣处理，然后合饼于主液中，按上述分析手续操作以测定硼。也可用硼标准溶液计算结果。

标准样品的分析，最好采用离子交换树脂分离干扰元素，尔后进行滴定。分析手续如下：将试样溶于盐酸和过氧化氢后，大口径不锈钢管加热蒸发至溶液约为10毫升，冷却，加水稀释至75毫升，倒入交换柱内进行交换，交换速度为2.4毫升／分，用250毫升水淋洗交换柱，淋洗液收集在500毫升烧杯中，加三滴酚酞溶液，用5%氢氧化钠中和至酚酞变红，滴加1:1盐酸至无色，并过量2～3滴，大口径不锈钢管加热煮沸15分钟，冷却，加5%碘化钾溶液5毫升和2%碘酸钾溶液5毫升，搅拌，用0.1Ⅳ硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入0.5%淀粉溶液2毫升，继续滴定到无色，再用0-1 f、7氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入2 --3克甘露醇，继续滴定至粉红色，再加入甘露醇后溶液不再褪色即为终点。

离子交换柱用玻璃制成滴定管状，直径为2厘米，管底装2厘米高的玻璃毛管中装树脂的高度为30厘米，上面覆盖玻璃毛。大口径不锈钢管离子交换树脂可采用国产732#强酸性阳离子交换树脂16- 20目、钠型。树脂先在碱中泡一夜，以水洗至中性，再用浓盐酸泡一夜，以水洗至中性即可使用，用时再用1：6.5盐酸淋洗柱即可进行交换。本法适用于硼含量在0.5%以上。

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