称取0.4克试样（铌含量低子0.5%时称1克）于250毫升烧杯中，W15毫升王水，加热溶解后，加入30- 50毫克，继续加热蒸干大口径不锈钢管，取下加20毫升(1：1)溶解盐类，加少量纸浆，用热水稀释至体积为120毫升左右，煮沸10分钟，取下，在70～90℃下保温小时，以致密滤纸过滤，用(50/)洗涤数次后，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚内，灰化完全后，加5克熔融，大口径不锈钢管熔块用25毫升酒石(20%)浸取，浸取液移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

取5毫升上述试液于100毫升容量瓶中，加10毫升FJDTA溶液，l滴酚红指示剂，用(1：5)和(1：2)调节溶液大口径不锈钢管由红刚变黄(pH～7)。准确加入10毫升PAR溶液和10毫升缓冲液，摇匀，放置40分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白作比较在540毫微米波长下测量消光。

准曲线的绘制：取大口径不锈钢管微克铌于l.0毫升容量瓶中，补加酒石酸(2.%)溶液，使与试样中的量相等，然后按分析手续进行显色。

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