一、不锈钢厚壁管中氢行为的试验方法

钢中氢行为是个范围广泛而又没有一个公认的确切定义，一般说来，它是指氢在不锈钢厚壁管中的扩散和集聚、溶解和逸出过程。主要是测试和计算氢在钢中的溶解度、扩散系数、扩散激活能的变化、氢的集聚程度、氢“陷阱”行为等。氢对钢性能的影响，也是氢的行为结果，这将在下一个问题中论述。

因为只有扩散氢才能参与氢行为过程，而在钢中，一般是不含有扩散氢的。因此，进行氢行为的研究，其前提必须是使不锈钢厚壁管中含有扩散氢，即首先对钢进行渗氢。对钢进行渗氢可采用电化学的及物理的方法。阴极电解渗氢是电化学方法渗氢；高温、高压及高温高压渗氢是物理方法渗氢。可以采用溶解法，也可以采用渗透法等。使用测定方法的不同，得到的氢行为数据也不同，反映的氢行为本质也有区别。

由于氢行为的研究受到普遍重视，因此取得了不少成果，试验方法也额多。但钢中的氢行为具有复杂性、微观性，因而人们的认识还很不够。这里仅介绍几种较成熟的试验方法。

（一）氢的溶解法

阴极电解渗氢法

这是一种简单的、应用比较广泛的方法。它的装置极其简单，就是一个电解槽或杯。内盛5%的稀H2S04溶液，加入60mglL的硫睬[(NH2)：CS]。铂电极接阳极，试样接阴极以u．1A／Cffl2的电流密度进行电解渗氢。试样表面用400#砂纸打光，长时间渗氢每小时去一次氧化膜。试样形状可以是圆棒，也可以是板状。用板状试样的单面或双面渗氢是常用的方法，计算也鞍简单。下面主要介绍用双面渗氢法来测定计算氢的扩效系数和扩散激活能的方法。

氢原子在钢中的扩散，服从菲克第二定律渗氢过程中氢的分布随时间变化的示意图。在渗氢一开始(t>0)，两个渗氢表面即达到饱和，试样内氢分布符合正弦分布。渗氢时间无限长时，试样整个断面上各点的氢浓度都将达到饱和浓度事实上，板厚1mm的珠光体钢，连续渗氢2h就达到了饱和浓度。因此，此法可垌采测定氢的溶解度。

试样初始氢浓度可认为将上式在整个板厚上积分，除以板厚d，得平均氢，上述方法测得的氢的溶解度、扩散系数及扩散激活能等，会受到测氢条件的影响。例如在室温测氢，测得的为扩散氢；在高温熔化时测氢，测得的为全部氢（如用SQM—l气相色谱仪测氢）。前者排除了氢“陷阱”的影响，后者则受氢“陷阱”的影响。

2．高温渗氢法

它是将试样在高温氢环境下渗氢，根据式(2-3)，这时氢的扩散系数提高。而根据式<2-1)，还使氢的溶解度增加。因此，高温渗氢是一种快速渗氢的方法。

3．高压渗氢法

它是厚壁不锈钢管在室温高压氢环境中渗氢的方法。根据式(2-1)，可提高氢的溶解度。它也是一种快速的渗氢方法。

高温渗氢法和高压渗氢法与阴极电解渗氢法一样，只是渗氢方法的不同，但可以用相同的方法来研究氢的行为及氢脆。

4．高温高压渗氢法

这是一种快速渗氢的方法，在高压釜中进行。

上述这些方法都可用来测定氢在金属中的溶解度，并利用氢溶解曲线计算出扩散系数（图2。5及式2-15）及扩散激活能（式2-16），进而研究其它氢行为。

氢渗透法它是采用单面渗氢技术，即氢从一面渗入，从另一面逸出，在氢逸出侧记录氢的逸出曲线。在氢逸出侧，氢开始逸出时闯比氢开始从渗入侧渗入的时间滞后，这个滞后时间t a随板厚的增加和“陷阱”的增加而增大。前已指出，氢“陷阱“就其捕获氢的性质可分两类：可逆“陷阱”和不可逆“陷阱”。可逆“陷阱”所捕获的氢在随后的适宜条件下可以重新被释放出来，并参与其它氢行为过程（包括氢脆过程等），而不可逸“陷阱”捕获的氢被“陷阱”牢牢抓住，不参与不锈钢厚壁管其后的氢行为过程（包括氢脆过程）。

（三）氢的放射性同位素照相法

当前，该技术大都采用氚自射线照相。它是将厚壁不锈钢管样晶在超重水（氚氧化合物）溶液中电解充氚f如同阴极电解渗氢），氚就在金属表面吸附，溶入金属，扩散到“陷阱”位置，被“陷阱”捕获。通过氚放射线感光照相，得到氚在“陷阱”部应的分布图象。此法比较直观，是一种定性研究氢“陷阱”行为的有效手段，目前尚无法定量描述。此外，由于此法的特殊性，还不能广泛应用。

（四）热放氢法

热放氢法是由我国著名金属学专家李薰等在40年代开创的。到1972年南朝鲜学者Jai- Y-Oung Lee等人用载气热放氢术对铁和镍中的氢“陷阱”行为进行了大量的研究工作。这一方法是将渗氢试样以一定的速度加热升温，“陷阱”中的氢获得外来的能量，克服“陷阱”的能垒而逐渐释放出来。温度提高，释放氢的速度提高。由于每种“陷阱”捕获氢的能力是一定的，所以在一定受热条件下，放氢速度和温度关系曲线上就有一峰值出现，并由峰值的高低可以定性地估计“陷阱”捕获氢的能力。由于“陷阱”的放氢过程受扩散过程所控制，因此改变试样厚度和加热速度均引起放氢峰值温度的变化。试样越厚，氢释放出来的时间越长，放氢峰值温度趋向高温；加热速度增加，试样受热时间减少，放氢峰值温度也趋向于高温。热放氢术还可用来测定“陷阱”参数，通过加热速度与放氢峰值温度的关系，即利用它们的斜率，可得出氢“陷阱”激活能Ea(i/ro)= R(2-18)式中  r——加热逮度；T。——放氢峰值温度；R-气体常数。通过改变渗氢温度就可得到捕获能（即“陷阱”与氢之间的相互作用能）E。，并由品格扩散激活能E。而得到“陷阱”附近的能量状态情况。

由于热放氢技术可直观地把不同“陷阱”按放氢峰温度高低而区分开，还可获得一系列1陷阱”参数，因而被认为是研究氢“陷阱”的有效手段之一，得到广泛的应用。

二、不锈钢厚壁管的氢脆试验方法

（一）简单拉伸

这是一种长期以来一直沿用的方法，即用含氢试样及不含氢试样，在缓慢的形变速率下拉伸至断裂。对光滑试样，用其断面收缩率的变化率I来表征钢材的脆化程度，把I叫做氢脆敏感性指数。I值越大，氢脆敏感性越大。其数学表达式如下

显然对于每种厚壁不锈钢管，都可能存在一个最严重脆他的形变速度，这个形变速度可能与氢在其中的扩散系数有关。试验时，形变速度的选取应是这个最脆化的情况，但作到这一点是困难的，一般应选在25～0.8mmlmin,因为纯铁和低碳厚壁不锈钢管的最严重脆化的形变速度就在这个范围。

对缺口试样，可以用其瞬时断裂强度的变化率J来表示钢材脆化程度（当然也必须在控制的形变速度下进行）：

对于缺口试样，还可以用延时断裂试验，即给渗氢试样一个恒定载荷进行拉伸。则可存

在两个I临界载荷或应力。一个是瞬时断裂应力，Hq上临界应力（在此应力下断裂为瞬时断裂，小予此应力时为延时断裂）；另一个是下临界应力，大于这个应力时，试样延迟一定时间后才断裂，小于此应力时就不断裂。通常人们把下临界应力作为评定氢脆的标准，叫不产生断裂的临界应力，一般叫临界应力。这样，式(2-20)就可以用下式表示。

（二）三点弯曲试验

对带缺口的矩形断面试样进行三点弯曲的延迟断裂试验，也是常用的氢脆试验方法。与

简单拉伸相类似，它也可求得上临界应力用下临界应力，作为评定氢脆的与标准。当然，也可用如式(2-20)及式（2-21）类似的表达式表示。

（三）断裂力学试验法

采取常用的断裂力学试验法，如测定裂纹尖端张开位移的COD测定法。对渗氢试样，它

同样存在上临界张开位移及下临界张开位移。它们都可作为评定氢脆的标准。同样，也可用

如式(2-20)及式(2-21)相类似的表达式，只不过是以O代替c而已。

（四）圆盘试样试验法

该试验类似水压膨胀试验，是将圆盘加以密封，通以高压氦气及氢气使之破坏，二种气

氛下的破坏压力分别为pfi。及pH2。厚壁不锈钢管在通入氢气时，由于氢的存在，其破坏时压力下降，之大小来衡量材料的氢脆性。这个比值大于2时，认为材料有明显的氢脆倾向。

在上述这些试验方法中，以三点弯曲试验的应用较为普遍，这种试验同样可作断裂力学试验，而圆盘试样试验应用较少，我国还未采用此法。

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