用强碱溶解并以EDTA间接滴定法确定厚壁管结果

用硝酸氧化时,要慢慢将硝酸加入,否则,会使较多的铁、铬、钒、钼、钛、锆、锡、硅、磷等夹杂在钨酸中。钨酸稍溶于过量的盐酸和硝酸的混合酸中,大口径钢管无论以重量法或容量法测定钨时,都必须注意到这一点。

基于将钨以黄色钨酸(H2VV04.H20)形式析出,并随后灼烧成三氧化钨称量的重量法El^3,在现时仍有其一定实用价值,特别是分析含钨较高的标样,这是因为迄今还缺乏较理想的容量法可以代替它。但重量法费时,所得的大口径钢管三氧化钨沉淀中沾污杂质较多,钼、铬等,须作校正。另外,钨和铌共存时,尚须作特殊处理。

钨的容量法多半是将钨首先以钨酸形式析出,然后用强碱溶解并以EDTA间接滴定法确定结果。例如将大口径钢管黄色钨酸沉淀用氢氧化钠溶解后,以稀盐酸和硼酸一硼酸钠缓冲液调至pH=7.58,加入过量的钡盐标准液使钨成BaW04沉淀,剩余的钡盐在pH=10的氨性缓冲液中以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定;或者将沉淀溶于强碱后,调节pH4.5,在80下用铅盐标准溶液安培滴定H3

 

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