称取0.5克(Ce>0.01%时酌量少称)试样，用王水溶解后加入l毫升高氯酸，加热蒸发至于（含铬试样加4～5毫升高氯酸蒸发至铬氧化后，滴加浓盐酸使铬挥发除去），稍冷，加2毫升浓盐酸和热水40～50毫升，大口径钢管煮沸2分钟以使钨、钼、铌、钛水解（不含大量者可省略此步），连同沉淀移入50毫升容量瓶内，加水至刻度。干滤，取10毫升滤液于50毫升小烧杯内，用硝酸反复驱除盐酸并蒸发至近干（盐析），加5毫升硝酸(10 N)，微热溶解盐类后移入分液漏斗中，并以8毫升硝酸(10 N)洗涤杯壁，加1毫升水、1毫升溴酸钠，混匀，加14～15毫升甲基异丁酮（预先氧化），萃取1分钟，分层后将水相移入另一分液漏斗中，并用14～15毫升甲基异丁酮再萃取一次。弃去水相，大口径钢管将有机相合饼并用3～4毫升洗液[溴酸钠（1份）十水（1份）+硝酸（10Ⅳ，15份）混匀，用时配制]轻摇数次，分层后弃去水相，同样再洗一次，弃去水相，然后加10毫升过氧化氢水溶液(300/过氧化氢6毫升和水100毫升混匀)于有机相内进行反萃取铈，摇1分钟，分层后，将水相移入50毫升烧杯内，再用5毫升过氧化氢水溶液进行反萃取，合饼二次反萃取液，并加入1～2毫升浓硝酸、1毫升高氯酸，蒸发至有盐类析出。加少量水溶解盐类后移入25毫升容量瓶内，加0.5毫升磷酸二氢钾、30～40毫克抗坏血酸、大口径钢管1滴甲基橙、2毫升磺基水杨酸，混匀，以氨水(1：10)调至橙红色，加2毫升一氯醋酸、1.5毫升偶氮胂Ⅲ，加水至刻度。放10分钟，在655毫微米波长下，以水为空白测量消光。

标准曲线的绘制：取0，2.8……14微克铈，大口径钢管加1滴高氯酸，蒸发至冒白烟，加5毫升硝酸(1Q N)微热溶解后，按分析手续进行萃取和测量消光。

附注

1．甲基异丁酮的氧化处理：取溴酸钠(2M)1份加硝酸(10 2＼『)10份，混匀，加甲基异丁酮l0--oll份，摇匀，弃去水相，有机相备用。甲基异丁酮一次萃取约80%Ge，二次萃取在98%以上。

2．除去钨、钼、铌后的滤液，大口径钢管在蒸发驱除盐酸时可能有沉淀出现，但不影响铈的萃取。当用洗液洗有机相时，使沉淀与洗液一起排除。

3．在此酸度和溴酸钠存在下，稀土元素不被萃取。

4．在萃取铈时如有50毫克以上的铁存在，则有影响，因此最好先将铁在7:5盐酸中用甲基异丁酮萃取。

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