标准盐线的绘制：取0.1微克锑标准溶液分别置于1CO毫升分液漏斗中，以7N盐酸稀释使溶液体积成10毫升，大口径不锈钢管加l滴1%三氯化铁溶液，滴加10%=氯化锡溶液还原至无色（约2 --3滴），摇动，放置约1分钟以上，加0.5毫升亚硝酸钠溶液，摇动1分钟，放置3分钟，加10毫升水，立即加0.5毫升尿素溶液，摇30秒，立即加40毫升水、0.5毫升结晶紫溶液，迅速加入甲苯10毫升，振荡1分钟，静置分层，在1分钟内将水层放去，用脱脂棉过滤于比色皿中，以甲苯作比较，在波长610毫微米下测量消光，绘制标准曲线。

1．锑与结晶紫作用系SbCl6-离子，大口径不锈钢管离子只有在一定的盐酸浓度下将Sb十3氧化Sl)+5过程中才能形成o Sb+s与一定的盐酸浓度混合不一定生成sb Cl6-离子，因此开始时必须用氯化亚锡先将Sl)+s还原成Sb+3，然后将Sl)+3再氧化成Sb+s，同附要严格控制条件，尽量做到一致。

2．因SbCI6-易水解，锑一结晶紫络合物稳定性较差，因而操作时应注意掌握时间，一般用甲苯萃取后，需在50分钟内比色完，最好边萃取大口径不锈钢管边比色，也可萃取2～3个后再行比色。

3．温度对甲苯萃取影响较大，最好每次试验都要绘制标准曲线。温度高时更应如此。

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