大口径钢管采用透射电子显微镜研究其样品的提取方法

    透射式电子显微镜由于电束穿透本领的限制,被研究大口径钢管的样品必须是很薄的片状试样。一般的钢管试样是无法进行直接观察的;也不能直接观察破断表面本身,而需要由一片极薄的破断表面形态的浮雕透明(对电子)片来代替,这就是复型。目前主要有三种试样可供透射电子显微镜观察。

    (1)金属薄膜试样它是把大口径钢管试样经过机械或化学方法减薄到1.00um左右的薄片,然后再经过电解抛光、化学抛光、离子冲击等方法,最后减薄到几百A的薄膜,供在电镜下观察用,从而能把大口径钢管内部的细节显示出来。

    (2)复型法表面复型法有两种:一种是将试样表面直接真空喷碳,然后通过电解分离、化学分离、明胶分离等方法将碳膜从试样表面揭取下来,供观察使用。该法称为一次复型。另一种方法是用丙酮把AC纸膜泡软后贴于大口径钢管试样表面压实,待干后取下,置于真空下喷碳,然后再用丙酮把AC纸溶解掉即成。该法称二次复型法。这种方法特别适用于大件的断口观察分析。

    为提高像的衬度,显示精细结构,或根据投影所产生的阴影长度测定浮雕的高度,以判断形态和大小,通常要在真空喷镀仪中斜方向喷镀一层原子序数较大的金属,此法称为成影法。将腐蚀好的大口径钢管试样直接在真空喷镀仪中喷碳,取出后再用腐蚀或电解方法把要观察的物相腐蚀下来,保留在碳膜上,以供观察之用,这种方法叫做萃取复型法。

    (3)显微颗粒粉末试样是在清洁的玻璃板上滴一滴1%的火棉胶液,再把观察的粉末放入少许并搅拌均匀,然后用另一玻璃片压在上面,用力相互研磨并迅速拉开,待火棉胶干后,表面蒸一层磷膜加固,再用小刀将火棉胶划开,最后利用水的表面张力把膜从玻璃上取下、捞出,供观察用。

    在大口径钢管腐蚀失效分析中,透射电子显微镜主要有两种用途:一是观察钢管口头断口表面的特征;二是研究断口表面上的物相分析。

    透射电子显微镜虽然有许多优点,但也有不足之处。例如,它只能对极薄的试样进行观察,观察的区域极小,所获得的金相图片,其代表性不如光学显微镜获得的那样广泛;试样的制备比较麻烦,在某些情况下,不能制备出合格的试样或复型。正是由于这些缺点,影响了它在大口径钢管腐蚀失效分析中的应用。

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